Технічні записи, невизначеність, забезпечення якості та звітність за ISO/IEC 17025:2017 — ISO/IEC 17025

Розділи 7.5–7.8 ISO/IEC 17025:2017 охоплюють критичний ланцюг від виконання дослідження до видачі звіту замовнику. Це — зона, де лабораторія демонструє свою технічну компетентність найбільш наочно: якість записів, реалістичність оцінки невизначеності, ефективність контролю якості та повнота звітів — саме це перевіряють аудитори найретельніше.

Розділ 7.5: Технічні записи

Технічні записи — це документальний доказ того, що лабораторна діяльність виконана правильно. Стандарт вимагає, щоб записи були достатніми для відтворення лабораторної діяльності та, за потреби, для проведення повторного оцінювання.

Що мають містити технічні записи

📋

Ідентифікація та простежуваність

Дата та час виконання (початок і закінчення, якщо важливо)
Ідентифікація зразка (лабораторний номер)
Ідентифікація обладнання (інвентарний номер)
LOT-номери реагентів та калібраторів
Ідентифікація оператора

📈

Результати та дані

Первинні (необроблені) дані: показання приладу, хроматограми, роздруківки
Проміжні розрахунки та формули
Результати контролю якості (IQC) для цього циклу вимірювань
Калібрувальні дані (якщо калібрування виконувалось)
Умови довкілля (якщо впливають на результат)

📝

Прийняття рішень

Перевірка та затвердження результатів (хто перевірив, коли)
Записи про відхилення та вжиті дії
Обґрунтування, якщо результат IQC вимагав дій
Позначення «забраковано» / «повторити» / «прийнято» — з підписом

Вимоги до ведення записів

Правила ведення технічних записів (п. 7.5.1)
Записи ведуться одночасно з виконанням роботи (не пізніше)
Помилки у записах закреслюються (не стираються), поруч — правильне значення, підпис та дата виправлення
Для електронних записів: audit trail, захист від несанкціонованих змін, резервне копіювання
Записи зберігаються протягом встановленого терміну (визначеного лабораторією або законодавством)

Розділ 7.6: Оцінювання невизначеності вимірювань

Невизначеність вимірювання — це кількісна характеристика, яка показує діапазон значень, у межах якого з визначеною ймовірністю знаходиться істинне значення вимірюваної величини. Стандарт вимагає, щоб лабораторія ідентифікувала джерела невизначеності та оцінювала її для всіх методів.

Підхід GUM: покрокова схема

Визначення вимірюваної величини (measurand)

Чітко сформулювати, що саме вимірюється, та записати математичну модель вимірювання: Y = f(X1, X2, ..., Xn).

↓

Ідентифікація джерел невизначеності

Скласти перелік усіх факторів, що впливають на результат: обладнання, реагенти, оператор, довкілля, зразок, метод. Зручний інструмент — діаграма Ішікави (fishbone).

↓

Кількісна оцінка компонентів

Тип А: статистична обробка серії вимірювань (стандартне відхилення, стандартна невизначеність)
Тип В: із сертифікатів калібрування, специфікацій виробника, довідкових даних, професійного судження

↓

Розрахунок сумарної стандартної невизначеності

Об'єднати всі компоненти за законом поширення невизначеностей. Для некорельованих величин: u_c = sqrt(sum(c_i^2 * u_i^2)), де c_i — коефіцієнти чутливості.

↓

Розширена невизначеність

U = k * u_c, де k — коефіцієнт охоплення (зазвичай k=2 для рівня довіри приблизно 95%). Результат: (Y +/- U) при k=2.

Альтернативні підходи

Стандарт не вимагає виключно підходу GUM. Для деяких методів прийнятні альтернативні підходи.

GUM

Класичний GUM

Повний бюджет невизначеності. Найбільш детальний, але трудомісткий. Рекомендований для калібрувальних лабораторій та критичних вимірювань.

MCS

Метод Монте-Карло

Чисельне моделювання для складних моделей, де аналітичне поширення невизначеності ускладнене. Описано в GUM Supplement 1.

На основі даних валідації / QC

Використання даних прецизійності (з валідації, IQC) та правильності (з EQA, CRM). Практичний підхід для рутинних випробувань. Описано в Eurachem/CITAC.

Правила прийняття рішень та твердження про відповідність

Коли лабораторія видає твердження про відповідність (наприклад, «відповідає вимогам…» або «не відповідає…»), вона повинна мати задокументоване правило прийняття рішення, яке враховує невизначеність вимірювання.

Прості рішення

Результат значно нижче або вище межі допуску. Інтервал невизначеності не перетинає межу. Рішення однозначне — відповідає або не відповідає.

Низький ризик хибного рішення

Рішення в зоні невизначеності

Результат біля межі допуску. Інтервал невизначеності перетинає межу. Потрібне правило: простий допуск (ігнорування невизначеності), захищений допуск (guard band), або інше узгоджене правило.

Потрібне документоване decision rule

Вимога стандарту (п. 7.8.6)

  Якщо замовник або регуляторний орган вимагає твердження про відповідність — лабораторія повинна задокументувати правило прийняття рішення, враховуючи рівень ризику (хибного прийняття та хибного відхилення), та повідомити це правило замовнику. Правило може бути визначене замовником, регуляторним документом або узгоджене між лабораторією та замовником.

Розділ 7.7: Забезпечення достовірності результатів

Це один із найважливіших операційних розділів стандарту. Лабораторія повинна мати процедуру моніторингу достовірності результатів. На практиці це реалізується через два паралельні механізми: внутрішній контроль якості (IQC) та участь у зовнішніх порівняннях (PT / ILC).

Внутрішній контроль якості (IQC)

Контрольні зразки

Регулярне дослідження контрольних матеріалів з відомими значеннями. Побудова контрольних карт (Шухарта). Правила прийнятності (Вестґарда або аналогічні).

Бланкові зразки

Контроль фонового сигналу. Виявлення контамінації та дрейфу нульової лінії.

Дублікати

Повторне дослідження частини зразків для оцінки збіжності. Критерії прийнятності різниці між дублікатами.

Spike recovery

Дослідження зразка із додаванням відомої кількості аналіту. Контроль правильності та матричного ефекту.

Порівняння обладнання

Якщо є кілька одиниць обладнання — періодичне порівняння результатів на одних зразках.

Зовнішні порівняння: PT та ILC

Proficiency Testing (PT)

Участь у програмах перевірки кваліфікації: лабораторія отримує зразки з невідомим значенням, досліджує їх і надсилає результати провайдеру. Оцінка — z-score або аналогічний показник.

|z| < 2 — задовільний результат
2 ≤ |z| < 3 — сумнівний, потребує аналізу
|z| ≥ 3 — незадовільний, потребує коригувальних дій

ILC

Interlaboratory Comparison (ILC)

Міжлабораторне порівняння: дві або більше лабораторій досліджують один зразок і порівнюють результати. Може бути організовано між лабораторіями однієї мережі або за домовленістю. Корисно, коли PT-програми недоступні для конкретного методу.

Дії при незадовільних результатах

Незадовільний результат IQC або PT

Зупинити видачу результатів за цим методом
(якщо є обґрунтовані сумніви в достовірності)

Аналіз причин
(обладнання, реагенти, калібрування, оператор, зразок)

Чи могли бути видані недостовірні результати?

Коригувальні дії
(ремонт, рекалібрування, навчання, зміна реагентів)

Верифікація ефективності
(повторний IQC, аналіз CRM)

Відновлення роботи та документування

Ретроспективна оцінка

  Якщо аналіз показав, що причина незадовільного IQC або PT існувала протягом певного часу — лабораторія повинна оцінити вплив на результати, видані за цей період. За потреби — повідомити замовників та запропонувати повторне дослідження. Це болюча, але обов'язкова вимога стандарту.

Розділ 7.8: Звітування результатів

Звіт про випробування (протокол) або сертифікат калібрування — це кінцевий продукт лабораторії. Стандарт детально визначає, що повинен містити звіт.

Обов’язковий зміст протоколу випробувань

📄 Зміст протоколу випробувань (п. 7.8.2)

Обов'язково Ідентифікація

Назва та адреса лабораторії; місце виконання (якщо відрізняється); унікальний номер звіту; нумерація сторінок; ідентифікація замовника

Обов'язково Метод та зразок

Дата отримання зразка та дата випробування; ідентифікація об'єкта; посилання на метод; стан зразка при отриманні

Обов'язково Результати

Результати з одиницями вимірювання; невизначеність (якщо вимагається або впливає на рішення); твердження про відповідність (якщо є)

Обов'язково Затвердження

Ім'я, посада, підпис (або електронний еквівалент) особи, що затвердила звіт; дата видачі; застереження щодо обмежень

За потреби Додатково

Інформація про відбір зразків (якщо виконувався лабораторією); відхилення від методу; субпідрядні роботи; інтерпретація результатів (якщо узгоджено)

Сертифікат калібрування: додаткові вимоги

Для калібрувальних лабораторій стандарт (п. 7.8.4) визначає додатковий зміст:

Елемент	Опис
Невизначеність вимірювання	Обов’язкова у кожному сертифікаті калібрування
Умови калібрування	Температура, вологість, тиск — якщо впливають
Простежуваність	Інформація про метрологічну простежуваність
Результати до та після юстування	Якщо юстування виконувалось
Калібрувальний інтервал	Тільки якщо узгоджено із замовником

Внесення змін до звітів

Стандарт (п. 7.8.8) вимагає чіткої процедури для внесення змін до вже виданих звітів.

Виявлення помилки

Помилка виявлена лабораторією або повідомлена замовником

Оцінка впливу

Визначити: чи вплинула помилка на результати, висновки, рішення

Виправлення

Доповнення (amendment): додатковий документ до оригінального звіту
Заміна (replacement): новий звіт з новим номером та посиланням на замінений

Повідомлення замовника

Замовник інформується про зміни та отримує виправлений звіт

Правило: кожна зміна до звіту повинна бути чітко ідентифікована. Замінений звіт має містити посилання на оригінал, а оригінальний звіт — бути позначений як замінений.

Розгляд скарг

Хоча скарги формально відносяться до розділу 7.9 стандарту, вони тісно пов’язані зі звітністю та якістю результатів. Стандарт вимагає задокументованого процесу отримання, оцінювання та прийняття рішень щодо скарг.

Отримання скарги

Реєстрація: хто скаржиться, дата, суть скарги. Підтвердження отримання скаржнику.

↓

Оцінка обґрунтованості

Зібрати інформацію, перевірити факти. Визначити: чи є скарга обґрунтованою, чи стосується вона лабораторної діяльності.

↓

Розслідування

Аналіз причин (якщо скарга обґрунтована). Перевірка впливу на інші результати. Визначення коригувальних дій.

↓

Відповідь скаржнику

Повідомити результат розгляду: що встановлено, які дії вжито. Відповідь надає або затверджує особа, незалежна від діяльності, яка є предметом скарги.

↓

Закриття та аналіз

Верифікація ефективності коригувальних дій. Включення даних про скарги в аналіз з боку керівництва.

Чеклист: записи, невизначеність, якість, звітність

Технічні записи (п. 7.5)
Записи достатні для відтворення лабораторної діяльності
Записи ведуться одночасно з виконанням роботи
Виправлення в записах оформлені правильно (закреслення, підпис, дата)
Первинні дані (хроматограми, роздруківки) зберігаються
Електронні записи захищені (audit trail, бекап)
Терміни зберігання визначені та дотримуються

Невизначеність вимірювань (п. 7.6)
Для кожного методу оцінена невизначеність вимірювань
Ідентифіковано основні джерела невизначеності
Підхід до оцінювання задокументований та обґрунтований
Невизначеність переглядається при зміні умов
Правила прийняття рішень визначені та повідомлені замовнику

Забезпечення достовірності (п. 7.7)
Програма IQC впроваджена для всіх методів
Контрольні карти ведуться та аналізуються
Визначені правила прийнятності та дії при порушеннях
Лабораторія бере участь у PT / ILC за всіма методами сфери акредитації
Незадовільні результати PT аналізуються з коригувальними діями
Ведеться ретроспективна оцінка впливу на видані результати

Звітність та скарги (п. 7.8, 7.9)
Протоколи / сертифікати містять усі обов'язкові елементи
Звіти перевіряються та затверджуються уповноваженою особою
Процедура внесення змін до звітів задокументована та дотримується
Змінені звіти чітко ідентифіковані з посиланням на оригінал
Процедура розгляду скарг задокументована та впроваджена
Скарги реєструються, аналізуються, результати повідомляються скаржнику

Підсумок

Розділи 7.5–7.8 формують кінцевий ланцюг якості: від технічних записів, що забезпечують простежуваність, через оцінку невизначеності, що характеризує достовірність, та контроль якості, що забезпечує стабільність, до звіту, який є продуктом лабораторії.

Три ключові фокуси для практичного впровадження:

Записи: якщо дія не задокументована — для аудитора її не існує. Забезпечте повноту та коректність записів.
IQC та PT: це не формальність, а система раннього попередження. Аналізуйте тренди, а не лише окремі точки.
Звіти: перевіряйте повноту та коректність перед видачею. Одна помилка у звіті знецінює всю попередню роботу.

Ця стаття — частина серії публікацій про впровадження ISO/IEC 17025:2017 у випробувальних та калібрувальних лабораторіях.